濕法煉銅的過程中，電解液中砷含量的高低，常常會影響電解銅的質量，同時會對陰極銅的純度造成影響。在銅電解液中進行電解前，需要對砷含量進行分析，以便做出及時的控制和調節，確保產品的質量和生產效益。本實驗采用ZAF-3100三通道原子熒光光度計對硫酸銅中的As分析。方法簡單易學，并且得到了較理想的回收率。
實驗部分：
儀器：ZZAF-3100三通道原子熒光光度計
砷高性能空心陰極燈
試劑：砷標準溶液(GBW08611)
鹽酸(優級純)，硫酸(優級純)，氫氧化鉀(優級純)，硼氫化鉀(分析純)，混合掩蔽劑。
準確移取1mL砷標準溶液于100ml容量瓶中，加少量水，再加入5ml鹽酸用去離子水定容到刻度線，此溶液每毫升含砷10ug。
準確移取10ml上述標準溶液于100ml容量瓶容量瓶中，加入5ml鹽酸用去離子水定容到刻度線。此溶液每ml含砷1ug。
(1+1)硫酸 量筒量取100ml蒸餾水于500ml杯中，再量取100ml濃硫酸，緩慢將濃硫酸加入到水中并不斷的攪拌，防止爆沸硫酸濺出傷人。
試驗方法：
1. 取1ml硫酸銅電解液于100ml容量瓶中加去離子水定容到刻度線。
2. 取上述稀釋液2ml到100ml容量瓶中加去離子水定容到刻度線。
3. 再取上述溶液2ml于100ml容量瓶加入(1+1)硫酸溶液10ml，混合還原劑10ml，定容到刻度線，放置10min。
4. 移取1ug/ml的砷標準溶液0.0ml，1.0ml、2.0ml、3.0ml、5.0ml于50ml比色管中，加入(1+1)硫酸5.0ml，混合還原劑5.0ml定容到刻度線。此標準系列的濃度為0.00ug/ml,0.02ug/ml,0.04ug/ml,0.06ug/ml0.10ug/ml。
5. 設定儀器的條件，選擇雙通道模式，選擇儀器預熱，儀器會自動預熱30min后停止。預熱結束后，以砷熒光強度對砷濃度建立標準曲線。線性符合規定后，對樣品進行測試。
6. 還原劑：量取200ml去離子水，加入1g氫氧化鉀，溶解后加入4g硼氫化鉀?；旌暇鶆?。
實驗結果討論與分析
儀器條件：燈主電流：35mA，輔電流35mA。
PMT高壓：211V
載氣流量：600ml/min 輔氣流量：800mL
采樣延時：16s 積分時間：6s
泵停延時：2s
載 流：無需載流
標準曲線線性相關系數：R=0.99997
測試含量：
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測試值（ug/l） |
平均值（ug/l） |
SD |
RSD |
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0.0338 |
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0.0334 |
0.0334 |
0.00045 |
1.3514 |
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0.0329 |
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測試平均值（ug/l） |
加標量（ug/l） |
測定總值平均值（ug/l） |
加標回收率 |
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0.0334 |
0.04 |
0.07063 |
0.93075 |
砷含量(g/L)=c*50*50*100/1000
最終測得電解硫酸銅中砷的含量為8.35g/L
結論
采用ZAF-3100三通道原子熒光光譜儀測試硫酸銅電解液中的砷具有測試速度快(單個樣品測試時間為30s)。測試數據穩定性高(RSD=1.35%)。測試過程中加入混合掩蔽劑后可以有效的降低本體中銅對測試砷的干擾(回收率93%)。