凈水劑主要以聚合氯化鋁和聚合氯化鐵為主要成分,其中會含有少量的As、Hg等有害物質,本實驗主要針對凈水劑中的Hg進行分析測試,最終取得了很好的效果。
實驗部分:
儀器:ZZAF-3100三通道原子熒光光度計
Hg高性能空心陰極燈
試劑:汞標準溶液(GBW08617)
硝酸(優級純),氫氧化鉀(優級純),硼氫化鉀(分析純),重鉻酸鉀(優級純)
準確移取1mL汞標準溶液于100ml容量瓶中,加少量水,加入5ml硝酸,再加入1ml1%的重鉻酸鉀溶液,用去離子水定容到刻度線,此溶液每毫升含汞10ug。
準確移取1ml上述標準溶液于100ml容量瓶容量瓶中,加入5ml硝酸用去離子水定容到刻度線。此溶液每ml含汞0.1ug
試驗方法:
1. 取1.000g凈水劑樣品于100ml燒杯中加20ml去離子水再加入5ml硝酸,置于電熱板上加熱,煮沸后繼續加熱5min。
2. 取上述稀釋液10ml到50ml容量瓶中加2.5ml硝酸,用去離子水定容到刻度線,準備上機測試。
3. 移取0.1ug/ml的汞標準溶液0.0ml,0.25ml、0.50ml、1.00ml、于50ml比色管中,加入硝酸2.5ml,用去離子水定容到刻度線。此標準系列的濃度為0.00ug/ml,0.50ng/ml,1.00ng/ml,2.00ng/ml。
4. 設定儀器的條件,選擇單通道模式,選擇儀器預熱,儀器會自動預熱30min后停止。預熱結束后,以汞熒光強度對汞濃度建立標準曲線。線性符合規定后,對樣品進行測試。
5. 還原劑:量取200ml去離子水,加入1g氫氧化鉀,溶解后加入2g硼氫化鉀?;旌暇鶆?。
實驗結果討論與分析
儀器條件:燈主電流:30mA,輔電流30mA。
PMT高壓:280V
載氣流量:600ml/min 輔氣流量:800mL
采樣延時:16s 積分時間:6s
泵停延時:2s
載 流:無需載流
數據結果與分析:
1. 首先標準曲線線性符合要求(R>0.998),實際測試的得到的標準曲線的線性相關系數是0.9999.
對三種凈水劑做處理,然后測試所得的結果如下,
式樣編號 |
1 |
2 |
3 |
含量(ng/ml) |
0.20 |
0.18 |
0.06 |
換算含量(ug/g) |
0.1 |
0.09 |
0.012 |
3.對其中的兩個樣品做加標回收實驗。
式樣編號 |
2 |
3 |
含量(ng/ml) |
0.18 |
0.06 |
加標量(ng/ml) |
1.00 |
1.00 |
測定總值(ng/ml) |
1.06 |
1.02 |
回收量(ng/ml) |
0.88 |
0.96 |
回收率(%) |
88 |
96 |
結論
原子熒光測試凈水劑中的汞,整體效果比較理想,對氯化鐵中的汞的測試,鐵離子的干擾明顯較大,表現為回收率偏低,有一定的負干擾影響,測試氯化鋁中的汞,回收率交理想。