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        ZAF-3100連續流動進樣原子熒光光度計測定凈水劑中Hg

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        ZAF-3100連續流動進樣原子熒光光度計測定凈水劑中Hg

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          凈水劑主要以聚合氯化鋁和聚合氯化鐵為主要成分,其中會含有少量的As、Hg等有害物質,本實驗主要針對凈水劑中的Hg進行分析測試,最終取得了很好的效果。

          實驗部分:

          儀器:ZZAF-3100三通道原子熒光光度計

          Hg高性能空心陰極燈

          試劑:汞標準溶液(GBW08617)

          硝酸(優級純),氫氧化鉀(優級純),硼氫化鉀(分析純),重鉻酸鉀(優級純)

          準確移取1mL汞標準溶液于100ml容量瓶中,加少量水,加入5ml硝酸,再加入1ml1%的重鉻酸鉀溶液,用去離子水定容到刻度線,此溶液每毫升含汞10ug。

          準確移取1ml上述標準溶液于100ml容量瓶容量瓶中,加入5ml硝酸用去離子水定容到刻度線。此溶液每ml含汞0.1ug

          試驗方法:

          1. 取1.000g凈水劑樣品于100ml燒杯中加20ml去離子水再加入5ml硝酸,置于電熱板上加熱,煮沸后繼續加熱5min。

          2. 取上述稀釋液10ml到50ml容量瓶中加2.5ml硝酸,用去離子水定容到刻度線,準備上機測試。

          3. 移取0.1ug/ml的汞標準溶液0.0ml,0.25ml、0.50ml、1.00ml、于50ml比色管中,加入硝酸2.5ml,用去離子水定容到刻度線。此標準系列的濃度為0.00ug/ml,0.50ng/ml,1.00ng/ml,2.00ng/ml。

          4. 設定儀器的條件,選擇單通道模式,選擇儀器預熱,儀器會自動預熱30min后停止。預熱結束后,以汞熒光強度對汞濃度建立標準曲線。線性符合規定后,對樣品進行測試。

          5. 還原劑:量取200ml去離子水,加入1g氫氧化鉀,溶解后加入2g硼氫化鉀?;旌暇鶆?。

          實驗結果討論與分析

          儀器條件:燈主電流:30mA,輔電流30mA。

               PMT高壓:280V

               載氣流量:600ml/min 輔氣流量:800mL

               采樣延時:16s 積分時間:6s

               泵停延時:2s

          載 流:無需載流

          數據結果與分析:

          1. 首先標準曲線線性符合要求(R>0.998),實際測試的得到的標準曲線的線性相關系數是0.9999.

          對三種凈水劑做處理,然后測試所得的結果如下,

         

         

         

        式樣編號

        1

        2

        3

        含量(ng/ml)

        0.20

        0.18

        0.06

        換算含量(ug/g)

        0.1

        0.09

        0.012

         

          3.對其中的兩個樣品做加標回收實驗。

         

        式樣編號

        2

        3

        含量(ng/ml)

        0.18

        0.06

        加標量(ng/ml)

        1.00

        1.00

        測定總值(ng/ml)

        1.06

        1.02

        回收量(ng/ml)

        0.88

        0.96

        回收率(%)

        88

        96

         

          結論

          原子熒光測試凈水劑中的汞,整體效果比較理想,對氯化鐵中的汞的測試,鐵離子的干擾明顯較大,表現為回收率偏低,有一定的負干擾影響,測試氯化鋁中的汞,回收率交理想。

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